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环氧树脂胫值与胫基值

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环氧树脂胫值与胫基值

发布日期:2019-02-18 作者: 点击:

在吡啶乙酰酐乙酰化的根底上,分别给其加上了吡啶高氯酸盐、吡啶氯化物、乙酸钠等不同的催化剂,使环氧基开环构成羟基,最终测定总的羟基含量。可是这种办法不易把握,且操作复杂,很难得到令人满意的成果。有人在此根底上做了进一步改善,改善后的办法操作简便、测定成果精确,是测定环氧树脂中羟基含量的一种行之有用的办法。现叙说如下。


(1)根本原理  以乙酸酐、吡啶和浓硫酸混合后的乙酰化试剂与环氧脂进行反响,构成羟基,然后测定总的羟基含量,再以两倍的环氧值减之,即可测得环氧树脂中的羟基含量即羟值。


(2)仪器  恒混水槽250ml精细磨口塞碘瓶,50ml碱式滴定管,1ml和5mL移液管,100mL 具有磨口塞的三角烧瓶。


(3)试剂与溶液的制造  吡啶(剖析纯),乙酸酐(剖析纯),浓硫酸(剖析纯,相对密度1. 84),甲醇(剖析纯),氢氧化钾(剖析纯)。

① 乙酰化试剂的制造  于100mL 具有磨口塞的三角烧瓶中,先后用移液管参加 4. 5mL 乙酸酐和1mL 浓硫酸,摇匀。此刻溶液当即放热,冷却至室温,参加33mL吡啶后溶液放出浓白烟并放热,当即塞紧瓶塞并摇匀。放置20-30min后才干运用,配好的溶液均匀无色透明。

②  0.3mol/L氢氧化钾—甲醇溶液的制造 称取20. 5g的氢氧化钾,溶解于50mL 煮沸的蒸馏水中,待冷却;参加100ml容量瓶内,刻度。用甲醇稀释至用苯二甲酸氢钾进行标定。

③ 0.1%酚酞指示剂的配0.1g 酚酞溶于100mL  60%一90%的乙醇中,即得。


(4)操作进程  首要称取0.1~0.3g的环氧树脂(精确 到0.1 mg),置于250mL碘瓶内,用移液管参加 5mL 乙酰化试剂,然后把塞子用吡啶潮湿塞紧瓶口,密封。待样品溶解后,放置于72℃土2℃的水槽中加热1. 5h,瓶口要坚持用3- 5mL吡啶封住,反响:彻底后,放置5-10min,使其天然冷却(若在自来水下直接冷却,此刻应将瓶塞松一松,防止瓶内构成部分真空,使开塞困难)。然后用装有50mL蒸馏水的滴定管把瓶塞、瓶口、瓶壁淋洗洁净。放置40min.,使多余的乙酸水解彻底。接着用0.3mol/L氢氧化钾—甲醇溶液滴定。以0.1%酚酞乙醇溶液为指示剂,滴定至淡粉色。用相同的办法做空白实验。



氯含量

环氧树脂中的氯含量一般指双酚 A环氧树脂中由环氧氯丙烷与双酚A在碱性催化剂催化下由于闭环不反响,各种副反响以及水洗不彻底而残留在环氧树脂中氯的含量。



氧弹法

在纯氧中使环氧树脂彻底燃烧生成二氧化碳、一氧化碳、水、氯化氢等小分子,用水吸收氯离子,然后再用AgN03溶液进行电位滴定以断定氯的总含量。



古罗蒂法

用强氧化剂作用于环氧树脂然后使环氧树脂分子上的有机结合氯氧化成游离氯,然后再还原成氯化氢,溶于水中今后接着用AgN03试剂进行电位滴定以测定出环氧树脂中的总含氯量。



水解萃取法

环氧树脂分子中的非活性氯原子其反响活性尽管较差,但在强碱作用下也能发作替代和消除反响而使氯离去,然后再用AgNO3,溶液进行电位滴定以测定出环氧树脂中的总含氯量。


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关键词:环氧树脂胫值,胫基值

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